Основи та підвалини будинків і споруд

 

ҐРУНТИ

Методи лабораторного визначення вмісту органічних речовин

 

ДСТУ Б В.2.1-16:2009

Введено:  «ИМЦ» (г. Киев, просп. Краснозвездный, 51; т/ф. 391-42-10)

 

 

 

 

 

 

 

 

Київ

Мінрегіонбуд України

2010

 

 

II

ЗМІСТ

с.

1Сфера застосування. 1

2Нормативні посилання. 1

3 Терміни та визначення понять. 4

4 Загальні положення. 4

5 Засоби випробування та матеріали. 6

6 Методи випробування. 9

6.1 Метод визначення рослинних залишків. 9

6.2 Оксидометричний метод. 10

6.3 Метод сухого спалювання. 14

7 Оцінювання похибки вимірювань. 18

8 Вимоги безпеки. 18

Додаток А

Журнали визначення органічних речовин у ґрунтах. 20

Додаток Б

Перевірка чистоти виділення рослинних залишків із ґрунту. 22

Додаток В

Готування розчинів для визначення вмісту органічних речовин у ґрунті окислюванням двохромовокислим калієм. 24

Додаток Г

Підготовка установки до випробування з визначення вуглецю органічних сполук сухим спалюванням. 27

Додаток Д

Поправка kна атмосферний тиск та температуру для газометричного визначення вуглецю.. 29

Додаток Е

Готування розчинів для визначення вмісту вуглецю органічних сполук у ґрунті сухим спалюванням. 30

 

Основи та підвалини будинків і споруд

ҐРУНТИ

Методи лабораторного визначення вмісту органічних речовин

 

Основания и фундаменты зданий и сооружений

ГРУНТЫ

Методы лабораторного определения содержания органических веществ

 

Bases and foundations of buildings and structures

SOILS

Чинний від 2010-10-01

1СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на піщані та глинисті ґрунти та встановлює методи лабораторного визначення вмісту органічних речовин при дослідженні ґрунтів для будівництва.

 

2НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні акти та нормативні документи:

ДСТУ Б А.1.1-25-94 Система стандартизації та нормування в будівництві. Ґрунти. Терміни та визначення

ДСТУ Б В.2.1-2-96 (ГОСТ 25100-95) Основи та підвалини будинків і споруд. Ґрунти. Кла­сифікація

ДСТУ Б В.2.1-8-2001 (ГОСТ 12071-2000) Основи та підвалини будинків і споруд. Ґрунти. Відби­рання, упакування, транспортування і зберігання зразків

ДСТУ Б В.2.1-17:2009 (ГОСТ 5180-84) Основи та підвалини будинків і споруд. Ґрунти. Методи лабораторного визначення фізичних властивостей

ДСТУ ГОСТ 7328:2003 Гирі. Загальні технічні умови (ГОСТ 7328-2001 IDT)

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия (Натрій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир­ки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2652-78 Калий бихромат технический. Технические условия (Калій біхромат технічний. Технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) окись. Технические условия (Хрому (VI) окис. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) (Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора))

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроокис. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия (Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный, технический и медицинский. Техничес­кие условия (Кисень газоподібний, технічний та медичний. Технічні умови)

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия (Сітки дротяні ткані з квадратними вічками. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия (Крани з'єднувальні скляні. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (По­суд та обладнання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газоплазменной обработки. Общие технические условия (Редуктори для газоплазменої обробки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 17622-72 Стекло органическое техническое. Технические условия (Скло органічне технічне. Технічні умови)

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия (Калій марганцевокислий. Технічні умови)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Мето­ды испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробувань)

СанПин 4607-88 Санитарные правила при работе со ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнителем (Санітарні правила при роботі зі ртуттю, її сполуками та приладами зі ртут­ним заповнювачем)

НАОП 1.3.10-1.06-77 Основные правила безопасной работы в химических лабораториях (Основні правила безпечної роботи в хімічних лабораторіях)

3ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті в цьому стандарті, та визначення позначених ними понять.

3.1    відносний вміст органічної речовини І ом, ч. од.

Відношення маси сухих рослинних залишків до маси абсолютно сухого ґрунту (ДСТУ Б В.2.1-2)

3.2    гумус

Складний агрегат темно забарвлених аморфних продуктів переважно біохімічного розкладу відмерлих залишків організмів (ДСТУ Б А. 1.1-25)

3.2    метод сухого спалювання

Окислення вуглецю безкарбонатної наважки в потоці кисню за температури від 950°С до 1000 °С до вуглекислого газу, який враховується газооб'ємним методом із наступним перерахуван­ням на вуглець

3.3    оксидометричний метод

Визначення вмісту органічного вуглецю методом окислення двохромовокислим калієм

3.4    органічна речовина

Органічні сполуки, які входять до складу ґрунту у вигляді залишків рослинних і тваринних організмів, що не розклались, а також продуктів їх розкладу і перетворення (ДСТУ Б А.1.1-25, ДСТУ Б В.2.1-2)

3.5    органічний вуглець С_ОС, %

Вуглець, що входить до складу органічних сполук

3.6    рослинні залишки

Механічні включення рослин, які не розклалися (ДСТУ Б А.1.1-25)

3.7    сильнокисле середовище

Середовище, в якому показник рН менше ніж 1.

 

4 ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

4.1           Для визначення вмісту органічних речовин у ґрунті окремо установлюють кількість рослинних залишків і гумусу.

4.2                              Рослинні залишки виділяють із фунту сухим або мокрим способом, після чого визначають їх кількість.

4.3           Для встановлення кількості гумусу визначають вміст вуглецю органічних речовин, що розклалися у ґрунті, - органічного вуглецю С_ОС.

Для визначення органічного вуглецю застосовують методи:

-  оксидометричний;

-  сухого спалювання.

4.4    Оксидометричний метод застосовують для визначення органічного вуглецю в піщаних і глинистих ґрунтах, які містять менше ніж 10 % гумусу, а в ґрунтах, які містять хлориди, - після видалення останніх.

Метод не допускається застосовувати для визначення органічного вуглецю в піщаних і глинис­тих ґрунтах морського, лиманного, старичного, озерного та болотного походження.

4.5           Метод сухого спалювання в кисні застосовують для визначення органічного вуглецю в ґрунтах морського, лиманного, старичного, озерного, болотного походження та в ґрунтах, які містятьбільше ніж 10 % гумусу, після видалення карбонатів.

4.6           Вміст органічного вуглецю в ґрунті визначають у відсотках сухої речовини проби та перераховують на кількісний вміст гумусу, застосовуючи коефіцієнт 1,724.

4.7    Відбір і транспортування проб ґрунтів непорушеної структури виконують згідно зДСТУ Б В.2.1-8.

4.8           Органічні речовини визначають для середньої проби ґрунту в повітряно-сухому стані. Вагасередньої проби ґрунту повинна бути не менше ніж 100 г.

4.9           Для проведення випробування пробу ґрунту в повітряно-сухому стані підготовлюють розтиранням у порцеляновій ступці товкачиком із гумовим наконечником: для визначення та виділення рослинних залишків - до розміру агрегатів від 3 мм до 5 мм; для визначення органічного вуглецю - до розміру часток менше ніж 0,25 мм, а потім аналізують на хлориди та карбонатність.

4.10  Кількість паралельних визначень органічних речовин має бути не менше двох.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів паралельних визначень.

4.12 Кількість органічних речовин визначають із точністю до другого десяткового знака та реєструють значення у журналі згідно з додатком А з зазначенням методу визначення (згідно з 4.2 та 4.3).

 

5 ЗАСОБИ ВИПРОБУВАННЯ ТА МАТЕРІАЛИ

Перелік засобів та матеріалів, які необхідні для визначення вмісту органічних речовин у ґрун­тах, наведено в таблиці 5.1.

 

Таблиця 5.1

 

 

№ з/п	Засоби випробування та матеріали	Номери пунктів стандарту
		6.1	6.2	6.3
1	Баня піщана або водяна	+	+	+
2	Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 з гирями згідно з ДСТУ ГОСТ 7328	+	+	+
3	Лійки скляні діаметром 10 см і 14 см згідно з ГОСТ 25336	+		+
4	Лійки скляні діаметром 3,5 см і 10 см згідно з ГОСТ 25336		+
5	Груша гумова	+
6	Пензлик для змітання часток із сита	+
7	Лупа	+
8	Мішалка	+
9	Ніж	+
10	Пінцет	+
11	Сита з сітками дротяними тканими №1 і № 0,25 згідно з ГОСТ 6613	+
12	Скло органічне листове згідно з ГОСТ 17622	+
13	Циліндр (додаток Б)	+

Продовження таблиці 5.1

№ з/п	Засоби випробування та матеріали	Номери пунктів стандарту
		6.1	6.2	6.3
14	Ступка порцелянова згідно з ГОСТ 9147, товкачик згідно з ГОСТ 9147 з гумовим наконечником	+
15	Термометр згідно з ГОСТ 28498, з похибкою вимірів до 0,5 °С	+
16	Тканина суконна або вовняна (шматочок)	+
17	Чашки порцелянові згідно з ГОСТ 9147	+		+
18	Чашки порцелянові згідно з ГОСТ 9147 діаметром 5 см і 9 см		+
19	Шафа сушильна	+	+	+
20	Шпатель згідно з ГОСТ 9147	+	+
21	Ексикатор згідно з ГОСТ 25336 з кальцієм хлористим 2-водним згідно з чинними нормативними документами	+		+
22	Сулії із притертими пробками ємністю 5000 мл		+
23	Сулія із притертою пробкою ємністю 10000 мл		+
24	Бюретки		+
25	Крапельниці лабораторні скляні згідно з ГОСТ 25336		+
26	Колби конічні пласкодонні з термостійкого скла об'ємом 100 мл і від 2 500 мл до 5 000 мл		+
27	Колба мірна згідно з ГОСТ 1770 об'ємом 1 000 мл		+
28	Палички скляні		+
29	Пробірки скляні згідно з ГОСТ 25336		+
30	Склянка типу СПТ (Тищенка) згідно з ГОСТ 25336		+
31	Годинникове скло		+
32	Автотрансформатор ЛАТР-1 М			+
33	Балон кисневий з редуктором згідно з ГОСТ 13861			+
34	Барометр-анероїд			+
35	Газоаналізатор ГОУ-1 згідно з чинними нормативними документами			+
36	Газометр скляний згідно з ГОСТ 25336			+
37	Каліапарат згідно з ГОСТ 25336 або склянка з насадкою СН (Дрекселя) згідно з ГОСТ 25336			+
38	Колонки для сушіння газів, 2 шт.			+
39	Крани двоходові згідно з ГОСТ 7995			+
40	Гачок з міцного низьковуглецевого дроту			+
41	Човники порцелянові згідно з ГОСТ 9147			+
42	Піч електрична трубчаста горизонтальна, що забезпечує нагрівання до 1000 °С, типу СУОЛ-025 1/12-М1			+

Закінчення таблиці 5.1

№ з/п	Засоби випробування та матеріали	Номери пунктів стандарту
		6.1	6.2	6.3
43	Плитка із закритою спіраллю			+
44	Пробки гумові згідно з чинними нормативними документами			+
45	Сітка мідна			+
46	Склянки промивні згідно з ГОСТ 25336, 3 шт.			+
47	Тиглі об'ємом 50 см3 згідно з ГОСТ 9147			+
48	Трубка U-подібна згідно з ГОСТ 25336			+
49	Трубка кварцова або порцелянова завдовжки 750 мм і внутрішнім діаметром від 18 мм до 20 мм			+
50	Трубка гумова внутрішнім діаметром від 3 мм до 4 мм			+
51	Вата скляна			+
52	Фільтри			+
53	Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709		+	+
54	Калію гідрат окису (калі їдке)		+	+
55	Калій двохромовокислий (біхромат) згідно з ГОСТ 2652		+	+
56	Калій марганцевокислий згідно з ГОСТ 20490		+
57	Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461		+
58	Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204		+	+
59	Кислота фенілантранілова		+
60	Пірогаллол		+
61	Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83		+
62	Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277		+
63	Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) згідно з ГОСТ 4208		+
64	Ангідрид хромовий згідно з ГОСТ 3776			+
65	Аскарит з розміром зерен від 3 мм до 5 мм або вапно натронне			+
66	Індикаторний універсальний папір або лакмус			+
67	Кальцій хлористий безводний			+
68	Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583, отриманий методом глибокого охолодження повітря			+
69	Кислота соляна згідно з ГОСТ 31 18			+
70	Метиловий жовтогарячий			+
71	Натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328			+
72	Кварцова пудра			+

 

6 МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ

6.1 Метод визначення рослинних залишків

6.1.1Проведення випробування

6.1.1.1                   Рослинні залишки виділяють із середньої проби ґрунту повітряно-сухого стану та визначають їх кількість у відсотках.

6.1.1.2                   Підготовлений ґрунт ретельно перемішують та відбирають методом квадратів середню пробу вагою не менше ніж 25 г. Одночасно відбирають зразок для визначення гігроскопічної вологості згідно з ДСТУ Б В.2.1-17.

6.1.1.3                   Відібрану пробу поміщають на скло з підкладеним під нього папером (для фону). Рослинні залишки ретельно відбирають (під лупою), роздавлюючи грудочки ґрунту пінцетом (сухийспосіб). Для прискорення процесу видалення рослинних залишків із ґрунту користуються ненаелектризованою пластинкою з органічного скла, а при великій кількості рослинних залишків необхідновідмулити їх у водопровідній воді (мокрий спосіб).

Суху пластинку з органічного скла натирають шматочком тканини з вовни або сукна та швидко проводять нею над ґрунтом, розподіленим тонким шаром на склі або папері, стежачи, щоб до плас­тинки не притягалися разом із рослинними залишками глинисті частки. Пластинку треба утримува­ти приблизно на 5 см вище шару ґрунту.

6.1.1.4        Для відмулювання рослинних залишків середню пробу ґрунту висипають у заздалегідьзважену порцелянову чашку, зважують, змочують водою і злегка розтирають товкачиком із гумовимнаконечником так, щоб не ушкодити рослинні залишки. Потім слід відмулити пісок, для цього ґрунт заливають водою, перемішують та зливають верхній шар із глинистими частками крізь сито з сіткою № 1 у більшу порцелянову чашку протягом від 5 с до 8 с, стежачи, щоб на сито не потрапив пісок. Операцію повторюють до повного відмивання піску в чашці.

Рослинні залишки на ситі відмивають від глинистих часток і переносять у зважену порцелянову чашку. Глинисті частки, що пройшли крізь сито, треба збовтати в чашці й дати їм можливість осісти, а рослинні залишки, що пройшли крізь сито з сіткою № 1, зливають через ситс з сіткою № 0,"25 в іншу . чашку.

Рослинні залишки, що залишилися на ситах із сітками № 1 і № 0,25, з'єднують в одній чашці, а воду випаровують на бані. Всі частки ґрунту, що пройшли крізь сито, переносять із чашки в циліндр і перевіряють повноту виділення рослинних залишків (додаток Б).

6.1.1.5        Виділені піщані, глинисті частки та рослинні залишки висушують у сушильній шафі допостійної ваги за температури від 100 °С до 105 °С і зважують з похибкою не більше ніж 0,01 г.

6.1.2Обробка результатів випробування

Кількість рослинних залишків /_ОМ у відсотках обчислюють за формулою:

6.2 Оксидометричний метод

6.2.1Підготовка до випробування

6.2.1.1                   Органічну речовину окислюють двохромовокислим калієм (додаток В) у сильнокисломусередовищі до утворення вуглекислоти, потім титруванням виділяють надлишок двохромовокислого калію розчином солі Мора та визначають вміст органічного вуглецю в (ґрунті за різницею об'ємівсолі Мора, витрачених на титрування двохромовокислого калію в досліді без ґрунту та у досліді зґрунтом.

6.2.1.2                   Середню пробу вагою близько 3 г відбирають із ґрунту (з вилученими рослинними залишками та просіяного через сито із сіткою № 1) способом квадратів, заливають дистильовану водута перемішують в порцеляновій чашці скляною паличкою протягом 15 хв.

6.2.1.3                   Розчин відфільтровують у пробірку, підкислюють розчином (1 моль/дм³) азотнокислого срібла та перемішують (збовтуванням). Якщо з'являється сильна каламуть, з ґрунту перед визначенням вуглецю окислюванням органічної речовини двохромовокислим калієм слід видалити хлориди.

6.2.1.4                   Для видалення хлоридів беруть 25 г підготовленого до аналізу ґрунту. Наважку ґрунтупоміщають у склянку, заливають дистильованою водою, що підкислена декількома краплями сірчаної кислоти (1 моль/дм³), та способом декантації переносять на фільтр.

У взятій сухій наважці ґрунту хлориди відмивають до зникнення хлору (реакція на хлор). Відми­ту наважку ґрунту з фільтра переносять в порцелянову чашку, висушують до повітряно-сухого стану на водяній бані та після охолодження зважують.

Для визначення вмісту вуглецю необхідно встановити співвідношення К₁, за формулою (6.2) між первісною вагою взятого ґрунту та його вагою після видалення хлоридів і висушування.

6.2.2Проведення випробування

6.2.2.1 Середню пробу вагою від 10 г до 20 г додатково розтирають у ступці до розміру часток, що повністю проходять крізь сито з отворами сітки 0,25 мм (до стану пудри) і ретельно перемішу­ють.

Вага наважки повинна бути від 0,05 г до 1 г у залежності від передбачуваного вмісту гумусу відповідно до таблиці 6.1.

 

Таблиця 6.1

Забарвлення сухого ґрунту	Вміст гумусу, %	Вага наважки, г
Дуже чорне або темно-коричневе	Від 10 до 15	Від 0,05 до 0,1
Чорне або коричневе	»7» 10	»0,1 »0,15
Темно-сіре	» 4 » 7	» 0,1 5» 0,2
Сіре	» 2 » 4	» 0,2 » 0,6
Світло-сіре	» 1 » 2	» 0,5 » 1
Білясте	Менше ніж 1	1,0

 

6.2.2.2        Одночасно відбирають зразок для  визначення гігроскопічної вологості згідно зДСТУ Б В.2.1-17.

6.2.2.3                   Пробу ґрунту зважують на аркуші кальки. Вагу проби визначають за різницею між вагоюкальки з пробою та вагою після пересипання проби в конічну колбу ємністю 100 мл.

6.2.2.4                   До наважки ґрунту за допомогою бюретки додають 10 мл хромової суміші (0,4 моль/дм³ розчину двохромовокислого калію в розведеній 1:1 сірчаній кислоті). Розчин із бюретки спускаютьвід нульової позначки по краплях (повільно) із дотриманням однакового інтервалу часу при паралельних випробуваннях.

Вміст у колбі обережно перемішують рухами колби по колу.

Колби необхідно закрити лійками діаметром 3,5 см для охолодження водяних парів і поставити на гарячу електроплитку із закритою спіраллю або піщану баню.

Примітка. Кип'ятити допускається в термостаті протягом 30хв за температури 150 °С.

Кип'ятіння розчину продовжують 5 хв (без виділення пари з лійки); воно повинно бути ледве помітним, тобто виділення бульбашок вуглекислоти, які утворюються від окислення органічних ре­човин ґрунту, повинно бути численним, при цьому бульбашки мають бути трохи більші макового зерна. Час кип'ятіння відлічують із моменту появи першої відносно великої бульбашки газу.

При кип'ятінні забарвлення розчину повинно змінюватися від жовтогарячого до бурувато-ко­ричневого. Якщо з'являється зелене забарвлення, це говорить про повну витрату хромової кислоти та можливу нестачу її на окислення гумусу. Дослід слід повторити, зменшивши наважку ґрунту.

Після закінчення кип'ятіння колбу знімають із плитки (бані) або витягають із термостата, обми­вають лійку невеликою кількістю води, дають колбі охолонути до кімнатної температури та прово­дять титрування.

6.2.2.5        Титрування надлишку хромової суміші треба проводити з фенілантраніловою кислотою.Перед титруванням обмивають горло колби з промивалки дистильованою водою (кількість води неповинна перевищувати 20 мл), додають 5 або 6 крапель 0,2 % розчину фенілантранілової кислотита титрують розчином солі Мора (0,2 моль/дм³) до зміни забарвлення на зелене. Під кінець титрування розчин солі Мора підливають по краплях, увесь час перемішуючи розчин енергійним збовтуванням.

6.2.2.6 Перед початком або наприкінці випробування проводять дослід без ґрунту для встанов­лення співвідношення між розчинами хромової суміші та солі Мора в умовах, аналогічних 6.2.2.4. У дві конічні колби ємністю 100 мл наливають по 10 мл хромової суміші, для рівномірності кипіння до­дають на кінчику тонкого шпателя приблизно 0,2 г розтертої до порошку пропеченої пемзи (викорис­товувати для цієї мети пісок не допускається), суміш у колбах кип'ятять 5 хв відповідно до 6.2.2.4.

Після охолодження прокип'ячену хромову суміш титрують розчином 0,2 моль/дм³ солі Мора відповідно до 6.2.2.5 та визначають середню (з двох дослідів) кількість солі Мора, що була витраче­на на титрування 10 мл хромової суміші.

6.2.2.7 Органічний вуглець визначають по двох паралельних випробуваннях. Доцільно спочат­ку провести одне визначення органічного вуглецю для серії навісок ґрунтів, потім підрахувати ре­зультати та провести повторне визначення для тих же зразків, але з уточненими наважками.

6.2.3 Обробка результатів випробування

Кількість органічного вуглецю С_ос у відсотках на суху наважку ґрунту обчислюють за форму­лою:

За наявності в ґрунті хлоридів для перерахування С_ог застосовують коефіцієнт К₁ згідно з 6.2.1.3.

6.3 Метод сухого спалювання

6.3.1 Підготовка до випробування

6.3.1.1                   Окислення вуглецю безкарбонатної наважки ґрунту проводять спалюванням цієї наважки в потоці кисню за температури від 950 °С до 1000 °С до припинення виділення вуглекислого газу,який ураховується газооб'ємним методом, а потім перераховується на вуглець.

6.3.1.2                   Перед спалюванням ґрунту слід перевірити його на карбонатність: для цього з підготовленого до випробування зразка ґрунту способом квадратів беруть середню пробу (1 г) у порцелянову чашку та додають 2 або 3 краплі 10 % соляної кислоти. Якщо скипання нема, то карбонати відсутні, скипає сильно й тривало - карбонатів менше ніж  10 %, скипання бурхливе й тривале - карбонатів більше ніж 10 %. Карбонати потрібно вилучити способом, який виключає розкладанняорганічної речовини.

6.3.1.3                   Для руйнування карбонатів треба застосовувати 5 % розчин сірчаної кислоти.

У порцеляновий тигель ємністю 50 мл беруть способом квадратів середню пробу ґрунту вагою З г, наливають 3 мл або 4 мл дистильованої води, перемішують ґрунт скляною паличкою. Потім у ти-. гель із бюретки або ділильної лійки наливають 5 % розчин сірчаної кислоти. Щоб уникнути бурхли­вого скипання й розбризкування суспензії, кислоту слід наливати невеликими порціями, увесь час перемішуючи ґрунт. Із припиненням виділення бульбашок газу, які утворюються при реакції, пе­ревіряють рН суспензії за допомогою індикаторного універсального паперу (рН від 1 до 10). Доводя­чи реакцію суспензії до кислої (рН від 5,5 до 5,0), додають ще 0,5 мл 5 % розчину сірчаної кислоти. Після ретельного перемішування виймають скляну паличку з тигля й обережно промивають її дис­тильованою водою із промивалки. Переносять тигель на плитку із закритою спіраллю, кип'ятять суспензію протягом 5 хв при слабкому нагріванні й перевіряють реакцію рідини за допомогою індикаторного паперу.

Якщо рН суспензії зберігається кислим, то руйнування карбонатів закінчено.

За наявності лужної реакції (рН > 7) додають ще небагато сірчаної кислоти й знову кип'ятять суспензію 5 хв.

Після закінчення руйнування карбонатів тигель знімають із плитки. Нейтралізують суспензію й визначають реакцію за допомогою індикаторного паперу, додаючи по краплях 2 % розчин натру їдкого до рН 6,5.

Тигель переносять на піщану баню, випарюють суміш, а потім висушують у сушильній шафі протягом 5 год.

Після охолодження в ексикаторі тиглі з осадом зважують.

6.3.1.4        Для розрахунку вуглецю встановлюють співвідношення К₂ між первісною вагою взятогоґрунту та його вагою після руйнування карбонатів за формулою:

Примітка 1.У процесі кислотної обробки відбувається руйнування карбонатних мінералів і утворення сірчанокислих солей. При цьому вага проби ґрунту, як правило, збільшується;

Примітка 2.До визначення вуглецю висушену пробу слід зберігати в ексикаторі.

6.3.1.5        3 безкарбонатного розтертого ґрунту беруть наважку з похибкою ±0,0002 г для визначення вуглецю органічних сполук.

Величина наважки визначається передбачуваним вмістом гумусу:

-   для пісків - 1 г,

-   - для глин - 0,5 г,

-   для ґрунтів із вмістом гумусу більше ніж 10 % - від 0,01 г до 0,03 г.

6.3.2 Проведення випробування

6.3.2.1                   Визначення вуглецю органічних сполук проводять за допомогою установки, схема та порядок підготовки якої наведена у додатку Г.

6.3.2.2                   Газовимірювальну бюретку 14 (додаток Г) заповнюють доверху підфарбованою рідиною із зрівняльної склянки 16, для чого відкривають кран 12 і піднімають зрівняльну склянку у верхнє положення, потім закривають кран.

6.3.2.3                   Наважку ґрунту розміщають у попередньо прожарений човник, присипають зверху кварцовою пудрою для запобігання спалаху й за допомогою гачка вводять човник у центральну частину порцелянової трубки 6, попередньо нагрітої до температури від 950 °С до 1000 °С, потім швидко закривають трубку 6 пробкою, через отвір якої подається кисень для спалювання, для цього відкривають кран газометра 1 і пускають кисень із швидкістю 3 або 4 бульбашки за секунду. Рахунок бульбашок ведеться в каліапараті 2.

6.3.2.4                   Кран 11, що з'єднує порцелянову трубку б з вимірювальною бюреткою 14, якийсь час (приблизно ЗО с) треба тримати закритим, щоб спалювання на початку проходило під тиском. Потім кран 11 відкривають, з'єднуючи порцелянову трубку 6 з вимірювальною бюреткою. Газова суміш (кисень та вуглекислий газ) з порцелянової трубки, пройшовши посудини 8, 9 та холодильник 10, надходить у вимірювальну бюретку, витискаючи підфарбовану рідину. Заповнення бюретки газом продовжується приблизно 3 хв. Потім припиняють подачу кисню, закривають кран газометра і для герметизації вимірювальної бюретки закривають кран 11.

6.3.2.5                   Переміщаючи зрівняльну склянку 16, встановлюють поверхню рідини в ній на одному рівні з рідиною в бюретці 14 та з цими рівнями суміщають нульову позначку рухливої шкали 15 бюретки 14.

6.3.2.6                   Поставивши кран 11 у положення, що з'єднує вимірювальну бюретку 14 з посудиною 17, і піднімаючи зрівняльну склянку у верхнє положення, переводять газову суміш із бюретки у посудину 17; потім, опускаючи зрівняльну склянку , переводять газ із посудини 17 назад до бюретки. Цю опе­рацію повторюють два рази для кращого поглинання вуглекислого газу.

6.3.2.7                   Потім закривають кран 11, що з'єднує бюретку з посудиною 17, і встановлюють поверхню рідини в зрівняльній склянці на одному рівні з рідиною в бюретці. Відлік положення цього рівня за шкалою 15  бюретки дає кількість вуглекислого газу, що поглинута в посудині 17, тобто вміст вуглецю в наважці, яку досліджують.

6.3.2.8                   Після переведення газу із посудини 17 до бюретки 14 перед відліком рівня рідини необхідно встановити повне стікання крапель рідини зі стінок бюретки (зазвичай близько 1 хв).

6.3.2.9                   Операцію зі спалювання наважки ґрунту в потоці кисню повторюють 4 або 6 разів до припинення виділення вуглекислого газу. Для розрахунку вмісту вуглецю в наважці ґрунту підсумовують кількість вуглекислого газу, що виділився при спалюванні наважки. Після випробування вимірюють температуру газу в бюретці за термометром 13 і атмосферний тиск за барометром.

6.3.3 Обробка результатів випробування

Для перерахування повітряно-сухої наважки на суху треба застосовувати коефіцієнт К (згідно з 6.2.3). Обчислена величина С_ОГ для карбонатного ґрунту визначає вміст органічного вуглецю у ґрунті, з якого вилучені карбонати (нерозчинний залишок).

(

 

7 ОЦІНЮВАННЯ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

7.1           Похибка зважування проб повинна бути не більше ніж 0,01 г при визначенні кількості рослинних залишків і не більше ніж ±0,0002 г при визначенні органічного вуглецю.

7.2           Похибка результатів паралельних визначень органічних речовин не повинна перевищувати 2,5 % від середньої величини, що визначається. Якщо розбіжність між результатами двох паралельних визначень перевищує 2,5 %, кількість визначень слід збільшити до трьох і більше.

 

8 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

8.1           До самостійної роботи з лабораторного визначення вмісту органічних речовин допускаються особи не молодше 18 років, що пройшли медичну комісію", навчання та атестовані за правилами технічної безпеки, пожежної безпеки, електробезпеки та охорони праці.

8.2           Лабораторну роботу дозволяється виконувати за наявності засобів індивідуального захисту (бавовняний халат, гумові рукавички, захисні окуляри) та витяжної вентиляції.

8.3           На всіх ділянках лабораторії повинні бути попереджувальні написи та інструкції з експлуатації приладів.

8.4           При роботі зі ртутними термометрами необхідно додержуватись вимог СанПиН 4607.

8.5           При роботі з хімічними реактивами треба додержуватись вимог техніки безпеки, що наведені у відповідних технічних умовах згідно з ГОСТ комплексу "Реактиви" (розділ 2) та згідно з НАОП 1.310-1.06.

ДОДАТОК А

(довідковий)

ЖУРНАЛИ ВИЗНАЧЕННЯ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН У ҐРУНТАХ

А.1 Журнал визначення кількості рослинних залишків у ґрунті

Дата

Лабора­торний номер

Найме­нування ґрунту

Номер чашки

Вага, г

Гігрос­копічна воло­гість, %

Вага сухого ґрунту, г

Номер чашки

Вага, г

Кількість рослин­них за­лишків, %

Метод виділення рослинних залишків

повітря­но-сухого ґрунту та чашки

чашки

повітряно-сухого ґрунту

повітряно-сухих рослин­них залишків і чашки

сухих рослинних залиш-ків і чашки

чашки

сухих рослин­них за­лишків

 

Виконавець______________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив_______________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

А.2 Журнал визначення оксидометричним методом кількості органічного вуглецю в ґрунті

Дата

Лабора­торний номер

Наймену­вання ґрунту

Номер колби

Вага, г

Гігрос­копічна во­логість, %

Вага сухого ґрунту, г

Хромова суміш, мл

Сіль М

ора

Кількість, СОС. %

Гумус, %

повітряно-сухого ґрунту та кальки

кальки

повітря­но-сухого ґрунту

нормальність, моль/дм3

витрачено, мл

 

Виконавець ______________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив________________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

 

А.3 Журнал визначення методом сухого спалювання кількості органічного вуглецю в ґрунті

 

Дата

Лабора­торний номер

Наймену­вання ґрунту

Вага, г

Показник шкали

Коефіцієнт по­правки на темпе­ратуру й тиск, k

Кількість, СОС, %

Гумус, %

човника із ґрунтом

човника

ґрунту

1

2

3

сума

у безкарбонатному ґрунті

у карбонатному ґрунті

 

Виконавець ________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив __________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали